1396. szeptember 28-án zajlott le a nikápolyi csata. Zsigmond nemzetközi összefogással akarta elejét venni az oszmán fenyegetésnek. Vállalkozását a pápa keresztes hadjáratnak minősítette, mire nagyszámú zsoldos kerekedett fel Európából. Ünnepélyes külsőségek közepette indultak a francia lovagok 1396. április 30-án Dijonból, hogy kiverjék a törököket a Balkánról, majd megsegítve Konstantinápolyt, felszabadítsák Palesztinát és a Szent Sírt. Az Európán átvonuló lovagsereg - amelyhez németek, lengyelek is csatlakoztak - júliusban ért Budára, augusztusban átkelt a Dunán, majd elfoglalta Vidint. A mészkőszirten álló Nikápoly várát, az al-dunai közlekedés ellenőrzésének kulcsát, szeptember 12-én vették ostrom alá. Nikápoly felmentésére megérkezett I. Bajezid szultán hada. A francia lovagok elvetették Zsigmond haditervét, amely szerint a páncélos lovasságot nem az irreguláris akindzsik tömege, hanem a mögöttük sorakozó janicsárok, illetve a szárnyaknál elhelyezett lovasság, a szpáhik ellen kell bevetni. A franciák huszáros rohammal akarták elsöpörni a török haderőt. A török segédhadakon, majd a gyalogságon magát átverekedő, a küzdelemben elfáradt lovagság a szultáni sereg érintetlen magjától megsemmisítő vereséget szenvedett. Zsigmondot hívei nagy nehézségek árán kimentették a csatamezőről, a becslések szerint 30 ezer főre tehető keresztény seregből (ebből 8-10 ezer volt nehézlovas) azonban csak keveseknek sikerült elmenekülni. A fogságba esett több ezer katonára rabszíj került, csak néhányan térhettek haza - hatalmas váltságdíj ellenében - az oszmán fogságból.