Alig négy hónappal azután, hogy Wilhelm Röntgen felfedezte a később róla elnevezett X-sugarakat) Becquerel érdekes megfigyeléseiről számolt be a párizsi Akadémián. Azt igyekezett bizonyítani, hogy a fluoreszkáló anyagok is bocsátanak ki a röntgensugarakhoz hasonló sugarakat, de ez nincs összefüggésben a fluoreszkálással, mert bizonyos vegyületek sötétben is sugároztak. Felfedezte azt is, hogy a sugárzásnak elektromos hatása is van, ionizálja a levegőt. Később azt is kimutatta, hogy mágnessel a sugarak egy része el is téríthető. Kutatásaihoz kapcsolódtak a Curie-házaspár munkái is, s ezek vezettek a rádium és polónium, illetve a radioaktivitás felfedezéséhez.